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解決液相色譜儀LCMS出峰問題的三種方案
更新時(shí)間：2018-10-31 點(diǎn)擊次數(shù)：6420次
液相色譜儀LCMS嘗長(zhǎng)時(shí)間的使用多少都會(huì)出現(xiàn)一些比較常見的問題故障等，很多時(shí)候液相色譜儀LCMS使用者對(duì)于設(shè)備出現(xiàn)故障不知道如何維修，只能請(qǐng)維修人員上門進(jìn)行維修。所以今天小編就給大家講一個(gè)液相色譜儀LCMS比較常見的出現(xiàn)頻率較大故障的解決方案，如果當(dāng)你的液相色譜儀LCMS設(shè)備出現(xiàn)的是一下的問題，那么就可以根據(jù)小編給大家講的解決方案來進(jìn)行處理就不用在去花費(fèi)時(shí)間金錢請(qǐng)維修人員進(jìn)行維修。
液相色譜儀LCMS中出峰問題的解決方案
問題一：出峰不佳,峰分叉。
原因：(1) 色譜柱被污染; (2) 柱頭填料塌陷。
解決方法：處理對(duì)于種情況,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇、異丙醇)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗, 然后用純水沖洗,后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況。對(duì)于第二種情況,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇, 再壓緊反復(fù)幾次,直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈, 擦凈柱外壁的填料, 擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上。
問題二：峰面積重復(fù)性不佳。
原因：(1) 進(jìn)樣閥漏液; (2) 加樣針不到位。
解決方法：處理對(duì)于種情況更換進(jìn)樣閥墊圈;對(duì)于第二種情況保證加樣針插到底,注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD 狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJ ECT狀態(tài),以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確。日常工作中,液相色譜儀LCMS的保養(yǎng)非常重要, 如要注意不要讓空氣進(jìn)入輸液系統(tǒng)和高壓泵中,儲(chǔ)液器內(nèi)的溶液如長(zhǎng)時(shí)間未用應(yīng)清洗儲(chǔ)液器并更換溶液,每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈,防止無機(jī)鹽析出或沉積;樣品的前處理也很重要,任何樣品都要盡可能地去除雜質(zhì),*溶解,盡量減少對(duì)色譜柱的污染,以延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命,同時(shí)避免注射過濃的樣品溶液,以免殘留液在進(jìn)樣閥內(nèi)析出固體引起堵塞;色譜柱作好標(biāo)記,用于不同分析目的的色譜柱不要混用等。
問題三：液相色譜中峰出現(xiàn)拖尾或出現(xiàn)雙峰的原因是什么?
原因：1.篩板堵塞或柱失效 2.存在干擾峰
解決辦法：對(duì)于種情況可以反向沖洗柱子，替換篩板或更換柱子;對(duì)于種情況解決辦法為使用較長(zhǎng)的柱子，改換流動(dòng)相或更換選擇性好的柱子。
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